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<修订工业偏硅酸钠化工行业标准编制说明>
  

1、任务来源

根据国家发展和改革委员会发改办工业(20061093号文《关于下达2006年行业标准项目计划的通知》的要求,在2006~2007年内完成工业偏硅酸钠化工行业标准的修订工作,该标准由天津化工研究院,由全国化学标准化技术委员会无机分会负责技术归口。

2、产品概况

2.1产品性质

工业偏硅酸钠为白色晶体颗粒或粉末,主要有无水偏硅酸钠(Na2SiO3)五水偏硅酸钠(Na2SiO3.5H2O)和九水偏硅酸钠(Na2SiO3.9H2O)。无水偏硅酸钠理论值Na2O50.8SiO249.2;五水偏硅酸钠含Na2SiO357.55%,结合水42.45%,为无色透明单斜柱状晶体。在空气中很快失去透明性,熔点72.2,玻璃化温度-8℃。浓度20%的溶液其pH值为12.4。灼烧时形成易溶于水的白色多孔体; 九水偏硅酸钠含Na2SiO342.96%,结合水57.04%,在偏硅酸钠溶液中,结晶出斜方晶系的晶体,在强碱性溶液中析出单斜系晶体,熔点40℃。玻璃化温度-46℃。浓度20%的溶液其pH值为12.4

2.2 产品用途

该产品具有碱性强,去污能力强,缓冲能力大,可中和酸性污物。使脂肪和油乳化、对无机物有反絮凝作用,对金属有防腐作用,因此为超浓缩洗衣粉中的主要成分之一。同时也用于餐具洗涤剂,食品工业洗涤剂、金属洗涤剂及废纸脱墨等。

2.3生产方法

2.3.1 无水偏硅酸钠的生产方法

1)干法 熔融等摩尔量的纯碱和二氧化硅,反应式如下

Na2CO3+SiO2=Na2SiO3+CO2

    2)湿法 用氢氧化钠溶解二氧化硅,其反应式如下

2NaOH+SiO2=Na2SiO3+H2O

2.3.2 五水偏硅酸钠的生产方法:

 1)结晶分离法 ;(2)结晶粉碎法,(3)喷雾或沸腾造粒法(4)一次造粒法。

一次造粒法是将石英砂和烧碱由蒸汽加热,反应后生成模数2.2~2.4的碱性硅酸钠溶液.经过滤沉降,将上层清夜泵入模数调整桶,加入液体烧碱,使模数达到1:1,进行蒸发浓缩,使固体部分达到58%,浓缩液即是偏硅酸纳溶液.将其泵入混合器,同时加入晶种该过程是连续进行的,制得的偏硅酸纳颗粒不断的流入冷却器中冷却结晶。结晶经筛分,合格的颗粒即为成品.从结晶至筛分整个过程全部密封,防止产品受潮.

2.3.3 九水偏硅酸钠的生产方法

1)结晶分离法 ;(2)结晶粉碎法

结晶分离法主要依据SiO2Na2OH2O三元体系相图进行分离。硅酸钠溶液,模数2.0~3.3,含固量在36%以上,氢氧化钠溶液,浓度在30~50%。用氢氧化钠溶液将硅酸钠溶液的模数进行调整,使其达到11,然后根据SiO2Na2OH2O三元体系相图进行蒸发浓缩,浓缩液进入结晶器,缓慢冷却和搅拌,加入晶种,温度达到5~10分离,结晶经分离、筛分和包装。

3  国内外标准指标对比及制标设想

目前查到的偏硅酸钠国外标准有美国材料和试验协会ASTM标准D5378590年确认)《偏硅酸钠规格》、美国联邦规范O-S-604D1988)《技术级偏硅酸钠》;日本标准JIS K1408196685)《硅酸钠规格》; 英国标准 BS398419821987年确认)《硅酸钠规格》;两个国外公司的标准和我国企业标准。指标对比见附表1、附表2

3.1 产品的分类

通过国内外标准的对比可以看出偏硅酸钠种类比较多,有无水偏硅酸钠、五水偏硅酸钠、九水偏硅酸钠。我国标准将五水偏硅酸钠分为优等品、一等品和合格品三个级别。

  随着科技的进步,我国无水偏硅酸钠的生产规模将会逐步扩大,本次修订增加无水偏硅酸钠这个品种。九水偏硅酸钠的结晶水含量很高,从经济考虑不够合理,条件成熟后再取消九水偏硅酸钠。原行标五水偏硅酸钠分了三个等级,本次修订只保留优等品一个级别,不分等级。

    从各国标准的对比看,美国ASTM D5378590年确认)标准比较先进,原偏硅酸钠行业标准采用英国标准,本次修订采用美国ASTM标准,在此基础上保留九水偏硅酸钠品种。生产单位建议增加五水偏硅酸钠粒状产品,根据生产的发展和用户的需要,,因此五水偏硅酸钠又分为粒状和粉状两种产品。

3.2 指标项目的确定

原偏硅酸钠行业标准的指标项目:总碱量、硅含量、水不溶物含量、铁含量、白度五项。通过多年的实施,能够反映产品质量,用户和生产单位没有提出意见,维持原指标项目。由于增加了五水偏硅酸钠粒状产品,新行业标准增加了粒度指标,指标项目有总碱量、硅含量、水不溶物含量、铁含量、白度和粒度六项。与美国ASTM标准比,控制项目多了铁含量、白度和粒度;少了碳酸盐含量。

3.3 指标参数的确定

3.3.1总碱量指标的的确定:

  无水偏硅酸钠 美国ASTM规格为,:50.0~52.0%;  美国PQ公司标准:51.0%;瑞典EKA公司产品标准:51.0±0.7%,中国企业标准:45~50%。本标准将无水偏硅酸钠的总碱量定为:50.0~52.0%,与美国ASTM标准一致。

五水偏硅酸钠:原行业标准、美国和日本标准均为28.5~30.0%,参考生产单位的质量月报,本标准将指标定为28.5~30%

九水偏硅酸钠:原标准指标为19.0~22.0%,生产单位提出含量提高1%,可以改善结晶品质,不易结块。因此将总碱量的指标参数定为19.0~23.0%

3.3.2 硅含量指标的确定:

无水偏硅酸钠:美国ASTM规格为,:≥45.0;  美国PQ公司标准:47.0%;瑞典EKA公司产品标准:45.80±0.7%,中国企业标准:40~45%。本标准将无水偏硅酸钠的硅含量定为:≥45.0%,与美国ASTM标准一致。

五水偏硅酸钠:美国ASTM规格和日本标准为,:27.5~29.0%;  英国标准和中国行业标准:27.2~29.2%。本标准采用美国ASTM标准,所以将五水偏硅酸钠的硅含量定为:27.5~29.0%,生产单位的产品质量也能达到。

一致。

九水偏硅酸钠:原标准为19.0~22.0%,本次修订仍维持原标准指标。

3.3.3 水不溶物含量指标的确定:

无水偏硅酸钠:美国ASTM规格为,:≤0.3%,国内产品质量都很好,水不溶物含量都很低,因此将指标定为0.25%.   

五水偏硅酸钠:美国ASTM规格和英国标准为≤0.2%; 中国行业标准优等品为≤0.2%。国内产品质量都很好,水不溶物含量都很低,生产单位建议降低指标,本标准将五水偏硅酸钠的水不溶物含量定为:≤0.1%

一致。

九水偏硅酸钠:原标准为0.3%,本次修订仍维持原标准指标。

≤≤≤

3.3.4铁含量含量指标的确定

无水偏硅酸钠:美国ASTM规格不控制,瑞典EKA公司产品标准:0.02%,中国企业标准:0.07%。本标准将无水偏硅酸钠的铁含量定为:0.02%,达到国外先进水平。

五水偏硅酸钠:英国标准为0.05%;中国行业标准优等品为0.03%。近年来生产单位的产品质量有了较大提高,他们建议将指标提高,本标准将五水偏硅酸钠的铁含量定为0.015%

九水偏硅酸钠:原标准0.05%,本次修订仍维持原标准指标。

3.3.5 白度指标的确定

    无水偏硅酸钠:国外标准没有该项指标,但是国内用户要求控制白度,本标准将无水偏硅酸钠的白度定为75%

五水偏硅酸钠:中国行业标准优等品为75%。近年来生产单位的产品质量有了较大提高,他们建议将指标提高,本标准将五水偏硅酸钠的白度:粉状定为80%,粒状产品定为75%

九水偏硅酸钠:原标准70%,本次修订仍维持原标准指标。

3.3.6 粒度指标的确定

     参考企业标准将无水偏硅酸钠粒度指标定为:小于1180µm,大于500µm范围的颗粒为60%。

4  试验方法的确定

总碱量(Na2O)的测定: 各国均用盐酸滴定,以甲基橙指示总碱度,本次修订仍采用原标准方法。

硅含量(SiO2)的测定:美国标准是加氢氟酸,测其挥发物的量即为二氧化硅的量;日本标准用热水溶解,加入盐酸、蒸干,析出二氧化硅,测二氧化硅的量。我国行业标准是用测总碱量的试液,加入氟化钠,生成定量的氢氧化钠,加入过量的盐酸,用氢氧化钠反滴定。我国方法简便,容易操作,本次修订仍采用原方法。

铁含量的测定:原标准采用邻菲罗琳分光光度法,该方法是化工产品中铁含量测定的通用方法,方法准确可靠,本次修订仍采用邻菲罗琳分光光度法。

水不溶物含量仍采用原标准方法。

白度也采用原标准的白度仪测定方法

粒度的测定:采用筛分法 moviesvook.com

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