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<用“活性”偏硅酸钠制取Y型沸石>
  

    该反应混合物的含硅组分中至少有一部分是一种特殊的水合偏硅酸钠。然后加热反应混合物,直到Y型沸石从该反应混合物中结晶出来为止。这种特殊的水合偏硅酸,以术语“活性。加以定名,这是根据其在规定条件下能生成相当纯的X型沸石的能力而定的。以“活性”术语来命名的水合偏硅酸钠也适用于在下例条件和方法的试验中,;即在3小时的反应期内能生成相当纯的X型沸石的那些水合偏硅酸钠:以氧化物摩尔比表示的该反应混合物成分是:SiO::A1。O,二3.85)NazO:Si02摹l,34'HsO:Na20二47.000·;该反应混合物的含硅组分来源是受试验条件下的水合偏硅酸钠,而氧化铝组分的来源是普通的铝酸钠。Na:O组分由偏硅酸钠和铝酸钠的钠离子提供,如果为了得到需要数量的Na。O,需要增加钠离子时,可使用氢氧化钠来提供。是否需要氢氧化钠将取决于所用铝酸钠的Na:O:1,O。摩尔比。然后,将配制好的该反应混合物在剧烈搅拌下,加热到90一100~C温度,在回流条件下,在该温度下保持3小时。将该产物从反应混合物中分离出来,并用普通的x—射线粉末衍射测定该产物中X型沸石的重量百分数。在这些条件下,能得到相当纯的X型沸石,即能得到含有98%或更多X型沸石的水合偏硅酸钠,称为活性水合偏硅酸钠,而试验不合格的水合偏硅酸钠称为无活性偏硅酸钠。活性的和无活性的水合偏硅酸钠,除了在沸石反应中的作用不同外,爿;无任何区别,因此,无论化学成分,还是用红外线分光仪?电子显微镜和热重分析物理检验,均无任何区别。甚至x—射线粉末衍射数据也不能区分活性的和无活性的水合偏硅酸钠。活性级是水合偏硅酸钠活性程度的量度,它是以一系列规定试验所得到的固体产物中X型沸石的重量百分数为基础的任意数字。评价活性级试验中的第一个就是上述试验。该系列第二个以及随后的评价活性级试验,用第一个试验相同的条件和方法进行,但受试验的水合偏硅酸钠提供反应混合物的含硅组分比例逐渐减少,其余部分的含硅组分是由活性级为零呈二硅酸钠态的无活性硅酸盐提供的。使用的工业二硅酸钠的成分大致是Na。O.2,1SiO;·14.1H:O。受试验的水合偏硅酸钠的水合物提供第二次试验反应混合物的含硅组分10%(以氧化硅摩尔浓度计),对第三次试验为1:《,在第四次试验中为0.1%等等.左进行评价活性级试验时,将适量受试验的偏硅酸钠和适量的无活性二硅酸钠稀释剂溶解在大约1/2所需的水中,此水中含有所需量的氢氧化钠,然后,依照上述方法进行活性试验。从该反应混合均中分离出固体产物,按规定进行洗涤和干燥;然后用X—射线粉末衍射方法测定该产物中X型沸石的重量百分数。实际上,受试的偏硅酸钠要连续地进行每一个评价活性级试验,直至也括试验物料实际不能得到X型沸石的那个试验在内。进仁评价活性级试验的合适量应能得到50一500克的反应混合物。在系列试验的第一次试验中,如得到的产物中不含大量的X型沸石,即该产物中X型沸石约小于l,则这种水合偏硅酸钠的。L;;,-;活性级确定为零。用这种偏硅酸盐得到的产物是B型和C型沸石的混合物。在第一次试验中,如得到相当纯的X型沸石,即含有98%或更多X型沸石的产物,并卞第二次试验中得到含量达?09《;X型沸石的产物(该产物其余部分是B型和(或)C型沸石),则这种水合偏硅酸钠的活性级确定为100·在第二次试验中,如得到相当纯的X型沸石,并在第三次试验中得到含量达60%X型沸石的产物,则这种水合偏硅酸钠的活性级确定为100。在第三次试验中,如得到相当纯的X型沸石,并在第四次试验中得到含量达50%X型沸石的产物,则这种水合偏硅酸钠的活性级确定为1,000个单位。·在相应较高的稀释比下,在一次试验中,如得到相当纯的X型沸石,并在下一次试验中得到含量达50%X型沸石的产物,则这些偏硅酸钠的活性级可以类似地用10的更高乘方来表示。以下各例说明反应时间对沸石产物的影响。.例':把1,420克活性偏硅酸钠五水合物(活性级为100韩位),398克铝酸钠(摩尔组成是1.3Na 20,A1 20c·12H:O),2,660克胶体氧化硅和3,050克水组成的反应物混合,并搅拌,在90—100~C下加热不同的时间。硅铝酸盐凝胶不需老化。反应物出氧化物摩尔比为:S:O 2:Al 20s=2.0,Na 20:SiO,=0。40,H:O:Na20=40,0。16小时后,产物含Y型沸石和一些无定形物。24小时后;产物基本上是Y型沸石,Si02:A1:Oa摩尔比为5.45。30小时后,此比率降到5.25]40小时后,则降到5.18。对上述各特定条件的最佳反应时间是16—24小时。例2:把39晚铝酸钠(摩尔组成是1。3Na:O.Al:O。·12H 20),“060克偏硅酸钠五水合物(活性级为30单位),2,040克胶体氧化硅和2,380克水组成的反应物混合,并搅拌以得到。moviesvook.com

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